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要聞

淺述電子級硅微粉的制備及應用

中國粉體網 2019/7/17 08:34:53 點擊 1293 次

導讀 淺述電子級硅微粉的制備及應用。

中國粉體網訊  硅微粉是由天然石英(SiO2)或熔融石英(天然石英經高溫熔融、冷卻后的非晶態SiO2)經破碎、球磨(或振動、氣流磨)、浮選、酸洗提純、高純水處理等多道工藝加工而成的微粉??煞譃槠胀?、電工級、電子級、熔融石英、超細、納米等不同類型。


1.電子級硅微粉的特點


根據國標SJ/T10675-2002,硅微粉可作以下分類:


硅微粉的分類



電子級硅微粉除了具有高介電、高耐濕、高填充量、低膨脹、低摩擦系數等優越性能外,電子行業對超細石英粉的純度、粒度和粒度組成有相當嚴格的要求,其中氧化鐵的限值為0.008%。


電工及電子級硅微粉的粒度分布要求



電工及電子級硅微粉理化技術指標要求



電子級結晶型硅微粉



電子級熔融硅微粉



2.電子級硅微粉的制備


2.1原料的選擇


原料的選擇至關重要,因為生產用原料的好壞,必將直接關系到生產工藝流程的長短、生產成本的高低和最終產品質量的優劣。


石英礦床工業類型與應用特點的關系



脈石英、粉石英以及質地很純的石英巖是加工、生產高純超細硅微粉的好原料。


2.2超細粉碎


天然石英礦物中含有大量的包裹體和裂紋,利用超細粉碎技術可以大大的降低裂紋和缺陷的數量,再結合提純工藝可以更好的降低有害雜質的含量。


石英雜質元素的賦存狀態和存在形式



以目前的粉碎技術而言,天然石英礦物可以利用的設備有球磨機、攪拌磨、氣流磨、振動磨等。球磨機和振動磨加分級機系統,產品粒徑小且系統調整較靈活,能夠形成大規模生產。



球磨—分級硅微粉閉路生產工藝流程


李華健等對優質石英制備高純超細硅微粉進行了工藝研究,采用振動磨和分級系統,生產出了滿足電子電工級和涂料行業要求的產品。



2.4改性


表面改性就是指在保持材料或制品原性能的前提下,賦予其表面新的性能,如親水性、生物相容性、抗靜電性能、染色性能等。常用的表面改性劑有硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、鋁酸酯偶聯劑及硬脂酸等。其中,電子級硅微粉改性使用較多的是硅烷偶聯劑。


2.5電子級硅微粉的制備工藝


張錦化等采用石英原料→粗碎→粗磨(振動磨)→酸洗→水洗→球磨→洗滌→固液分離(離心)→烘干工藝制備硅微粉產品,產品化學成分達到《電子及電器工業用二氧化硅微粉》標準要求。


蔣述興等用釔穩定氧化鋯球為研磨介質,用研磨筒內壁和攪拌器都襯以聚氨酯的攪拌磨制備了電子級高純超細環氧塑封料用石英微粉。實驗證明,用該攪拌磨磨細石英砂可獲得1μm以下、 SiO2的質量分數達到 99.91% 的高純超細石英微粉,但難以獲得球形石英微粉。


季理沅等采用振動碾磨-旋風分級-磁選-酸洗-水洗-干燥的聯合工藝,可生產出質量合格且穩定的電子級超細硅微粉。



電子級超細硅微粉生產流程


某企業年產2.25萬噸電子級硅微粉生產工藝是以石英礦為原料,經破碎、酸洗提純后再經制砂工序和球磨工序加工形成20-120目、160-320目、600-1200目的電子級硅微粉。



年產2.25萬噸電子級硅微粉生產工藝


2.6球形工藝新進展


目前制備球形硅微粉的方法可分為物理法和化學法。物理法主要有火焰成球法、高溫熔融噴射法、自蔓延低溫燃燒法、等離子體法和高溫煅燒球形化等;化學方法主要有氣相法、水熱合成法、溶膠-凝膠法、沉淀法、微乳液法等?;瘜W方法由于顆粒團聚較嚴重,產品比表面積較大,吸油值大,大量填充時與環氧樹脂均混困難,因此,目前工業上主要采用物理法。


球形化物理法工藝



長期以來,我國由于受到嚴格的技術封鎖,一直未突破電子級球形SiO2微粉制備技術,因而嚴重制約了中國集成電路封裝及集成電路基板行業的發展。由江蘇聯瑞新材料股份有限公司、南京理工大學、廣東生益科技股份有限公司三家單位緊密合作,經過十余年的艱辛攻關,突破了火焰法制備電子級球形SiO2微粉的防爐膛粘壁、防積炭、防融聚、粒度調控等關鍵工藝技術,研發出具有自主知識產權的工業化生產成套裝備,制備出高純度、高球形度、高球化率的產品,發明了球形SiO2微粉在有機體系中應用關鍵技術,自力更生打破了國外技術壟斷與封鎖。


3.電子級硅微粉的應用


目前,電子級硅微粉的生產技術已經日趨成熟,能廣泛應用于集成電路、電子元件的塑封料和包裝料。按照我國半導體集成電路與器件的發展規劃,未來4-5年,我國對球形硅微粉的需求將達到10萬噸以上,目前國內僅用于超大規模集成電路塑封材料的球形硅微粉用量已超3000噸。以江蘇聯瑞新材的產品為例,簡述電子級硅微粉的具體應用。


3.1電子與電器行業


3.1.1環氧塑封料(EMC)


電子與電器產品中的電子器件通常采用環氧塑封料(EMC)進行封裝,而硅微粉等填料組分可以使環氧塑封料獲得高性價比。聯瑞的NOVOPOWDER結晶硅微粉、熔融硅微粉系列產品粉體材料可作為常規用途的優良填充料。


球形硅微粉則因其高填充、高流動、低磨損、低應力的特性大量用于高端半導體器件封裝。特別是精確控制粗大粒子的球形硅微粉,還可用于窄間隙封裝的環氧塑封料,以及底部填充劑(Underfiller)、球形封裝(Globe top)等液體封裝樹脂的填充料和各種樹脂基板(Substrate)用填料。


另外,隨著電子產品的小型化,集成度越來越高,電子產品的熱管理越來越重要。圓角結晶硅微粉等可以為全包封和高導熱的環氧塑封料提供優良的導熱性能。


3.1.2覆銅板(CCL)


電子與電器產品中的印刷路板常采用覆銅板(CCL)作為基材,而添加超細的硅微粉等作為填料可以改善覆銅板的CTE、耐熱性和可靠性。


3.1.3印刷電路板油墨


 


印刷電路板油墨是線路板必須的保護材料。聯瑞的NOVOPOWDER超細結晶硅微粉可以為線路板提供理想的抗劃擦、低熱膨脹系數、耐化學性和長期可靠性。


3.1.4環氧包封料


電子與電器產品中的電容、電阻等器件采用了環氧包封料進行封裝。聯瑞的NOVOPOWDER熔融硅微粉是環氧包封料常用組分。


3.1.5電子灌封膠

 

電子與電器產品中的電源等組件常采用環氧或有機硅的電子灌封膠進行固封。聯瑞的NOVOPOWDER結晶硅微粉、熔融硅微粉、球形硅微粉可以根據熱膨脹系數、導熱性、粘度、成本等多方面的考量進行選用作為灌封膠填料。


3.1.熱界面材料(TIM)

 

電子產品的小型化使得熱管理非常必要。熱界面材料(TIM)可以填補電子產品組件接觸面不平整引起的空氣間隙,從而使散熱能力得以提高。導熱墊片或導熱硅脂是常見的熱界面材料,而結晶硅微粉等高導熱填料是導熱墊片或導熱硅脂的重要組分。


3.2電氣絕緣


3.2.1電氣絕緣部件


電力設施中的干式變壓器、消弧線圈、電抗器、互感器、絕緣支柱、絕緣套管等電氣絕緣部件大量使用環氧樹脂體系與硅微粉混合澆注固化成型。


3.2.2注型樹脂


汽車點火線圈、高壓變壓器固封等常用雙組分或單組分環氧樹脂體系進行灌封,所用環氧樹脂通常添加結晶硅微粉或熔融硅微粉。


3.2.3絕緣漆


 


超細結晶硅微粉可用于漆包線漆,以適當的比例加入后絕緣漆的粘度和防沉降性便于操作,生產的漆包線具有良好的抗熱沖擊性、抗劃擦性和絕緣強度。


3.3其它尖端應用領域


聯瑞的NOVOFINE 亞微米球形硅微粉非常適合降低各種樹脂和油漆的粘度,以及改善流動性,減少毛邊等用途,廣泛適用于半導體封裝用各種樹脂的流動性助長以及毛邊減少的添加劑、炭粉外添劑、硅橡膠填充料、燒結材料和助劑、液體封裝材料用填料、各種樹脂填料、樹脂基板、窄間隙用途。


參考資料:

雷燕.石英硅微粉制備絕緣灌注膠的基礎研究

張錦化等.天然高純石英制備電子級硅微粉的實驗研究

蔣述興等.電子級高純超細結晶型硅微粉的制備

季理沅等.電子級硅微粉制備工藝

談高.天然脈石英制備高純超細硅微粉及其應用研究

江蘇聯瑞新材料股份有限公司官網


注:部分圖片來源聯瑞新材料,圖片非商業用途,存在侵權告知刪除!

(中國粉體網編輯整理/黑金)


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